A、接通电源，预热10分钟。
B、在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，测量时要采用二点标定法。
C一点标定法：电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液。）将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值，此时自动电位滴定仪标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。
D、二点标定法：拔去Q9短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。调节“定位”电位器，使数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值，如被测溶液是酸性，则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。反复进行上述两点校正，直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位：拔出Q9短路插头，接上各种适合的离子选择电极和参比电极。自动电位滴定仪“选择”开关置“mv”档（此时“定位”，“斜率”和温度都不起作用）将电极浸入被测溶液中，此时显示的数字句是该离子选择电极的电极电位（mv值），并自动显示正负极性。自动电位滴定仪的长滴控制电位器范围很大，当电位器顺时针旋转到底时，滴定时可以使滴定液直通离终点电位约20mv或0.2PH时才有短滴出现，相反，反时针旋到底时，滴定液直通到离终点电位约300mv或3PH时就开始出现长滴。将被滴样品的烧杯置搅拌器上，加入搅拌棒打开仪器左侧开关，调节搅拌速度，移下电极，使电极浸入被滴溶液中。
F：按“滴定开始”键，开始滴定，先直通（长滴）后短滴（根据长滴控制电位器的位置）到达终点延时20秒左右终点指标灯亮，同时蜂鸣器响，此时处于终点锁定状态，再按一下“复零”键，推出锁定状态，将电极，滴液管移离液面并用蒸馏水冲洗干净。
