电位滴定仪的使用方法
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
c) 用温度计测出被测溶液的温度值;
d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e) 电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定;
6.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;
6.3 预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
8.2 揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。